在一般的凍干實驗中，預凍過程中預凍速度的控制十分重要，因為預凍速度決定了凍干制品的體積大小、形狀和成品晶格及其微孔的特性等性質，對其后進行的凍干過程有著諸多影響，因而根據不同凍干制品的性質，控制好預凍速度，對凍干實驗的結果影響很大。

分子凍干球實驗（圖片來源：博醫康凍干實驗室）

一般情況下，預凍速度快會讓制品形成較大塊冰結晶體。形成大冰晶的好處是令制品凍干過程中升華通道通暢，干燥效率較高。不過，由于晶體大，晶核數量少，會造成制劑的結晶均勻性差，反而對升華干燥效果有較大影響。

因此，凍干制品的預凍速率，應根據制品本身特性有所變化。對于一些分子呈無規則網狀結構的高分子藥物，加快預凍速度能使其在藥液中迅速定型，使包裹在其中的有機溶媒蒸汽在真空條件下迅速逸出，能使升華速度加快。而對于結晶性的凍干制品來說，預凍速度應控制不要過快。比如，蛋白多態類藥物的凍干，慢速凍結通常是有利的。

預凍溫度須低于制品的玻璃態和橡膠態轉變溫度，以保證凍干機內所有的制品溫度都低于共熔點，使其全部凍結成固體。對于許多溶液，它們的玻璃化轉變溫度一般要比共晶溫度低，至于預凍的溫度是控制在低于共晶溫度還是低于玻璃化轉變溫度，這主要取決于凍干制品在凍結過程中需要達到的固化狀態。

對于具有類似膜結構或活性成分制品的凍干，應該盡量使其凍結溫度低于玻璃化轉變溫度。一般制品預凍溫度在共熔點以下10-15℃保存2-3小時，保證冷凍完成。

目前最常用的一種預凍方法是凍干機板層預凍。這種預凍方法省去了很多操作，更加方便與實用，但在選擇凍干機設備的時候，應注意凍干機是否有板層預凍功能。