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冷凍干燥技術(簡稱凍干)是將溶劑和/或混懸介質在低溫條件下結晶,然后將其由固態直接升華為氣態的一種干燥過程。冷凍干燥通常應用于以水為溶劑的情況。圖1所示為水的相圖,其中顯示了可將水從固態轉化為氣態的區域。
圖1:水的相圖
表1所示為水蒸氣的壓力(mTorr和mbar)與溫度(℃ )之間的關系。
溫度(℃) |
壓力 |
|
mTorr |
mbar |
|
0 |
4579 |
6.108 |
-4 |
3280 |
4.372 |
-8 |
2326 |
3.097 |
-12 |
1832 |
2.172 |
-16 |
1132 |
1.506 |
-20 |
930 |
1.032 |
-24 |
526 |
0.6985 |
-28 |
351 |
0.4669 |
-32 |
231 |
0.3709 |
-36 |
150 |
0.2020 |
-40 |
96.6 |
0.1238 |
-44 |
60.9 |
0.0809 |
-48 |
37.8 |
0.0502 |
-52 |
23.0 |
0.0300 |
-56 |
13.8 |
0.0183 |
-60 |
8.0 |
0.0107 |
-64 |
4.6 |
0.0061 |
-68 |
2.8 |
0.0034 |
-72 |
1.4 |
0.0018 |
表1:水的蒸氣壓力
冷凍干燥這一步驟對于純水而言相對簡單。如果產品在溶液或混懸液中含有兩種或兩種以上成分,則情況可能變得復雜,必須使用簡化模型物質,使此過程更易于理解。這種復雜系統在生物物質中廣泛存在。
凍干過程將非晶相的冰或水轉化為水蒸氣。如圖2所示 ,因為冰的蒸汽壓較低,所以水蒸氣的體積會變大。在凍干的第二階段,吸附于固體上的水被解吸出來。
工藝及設備復雜,需要有經過長期培訓具備熟練技能的合作者。
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